Распоряжение Росавтодора от 01.02.2007 N 28-р "Об издании и применении ОДМ 218.2.004-2006 "Рекомендации по определению устойчивости к старению и вязкости битумов""
В целях реализации в дорожном хозяйстве основных положений Федерального закона от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" и обеспечения дорожных организаций методическими рекомендациями для проведения испытаний по определению устойчивости к старению и вязкости битумов:
1. Структурным подразделениям центрального аппарата Росавтодора, федеральным управлениям автомобильных дорог, управлениям автомобильных магистралей, межрегиональным дирекциям по дорожному строительству федеральных автомобильных дорог и территориальным органам управления дорожным хозяйством субъектов Российской Федерации рекомендовать к применению с 1 февраля 2007 г. ОДМ 218.2.004-2006 "Рекомендации по определению устойчивости к старению и вязкости битумов" (далее - ОДМ 218.2.004-2006).
2. Управлению организации госзаказа и научно-технических исследований (В.П. Володькин) в установленном порядке обеспечить издание указанного ОДМ 218.2.004-2006 и направить его в подразделения и организации, упомянутые в п. 1 настоящего распоряжения.
3. Контроль за исполнением настоящего распоряжения оставляю за собой.
Руководитель О.В.БЕЛОЗЕРОВ
Утверждены распоряжением Росавтодора от 1 февраля 2007 г. N 28-р
ОТРАСЛЕВОЙ ДОРОЖНЫЙ МЕТОДИЧЕСКИЙ ДОКУМЕНТ
РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ К СТАРЕНИЮ И ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ
ОДМ 218.2.004-2006
ПРЕДИСЛОВИЕ
1. Разработан ОАО "Союздорнии" (Открытое Акционерное Общество "Дорожный научно-исследовательский институт "Союздорнии") по заказу Росавтодора.
2. Внесен Управлением организации госзаказа и научно-технических исследований Федерального дорожного агентства.
3. Издан на основании распоряжения Федерального дорожного агентства от 01.02.2007 N 28-р.
4. Имеет рекомендательный характер.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящие Рекомендации распространяются на дорожные битумы в части определения их устойчивости к старению (изменение нескольких показателей физико-механических свойств после прогрева) в тонком слое в соответствии, с требованиями ГОСТ 18180-72.
В части определения вязкости настоящие Рекомендации распространяются как на дорожные битумы, так и на другие органические вяжущие материалы, в частности на ПБВ на основе СБС.
В целях последующего нормирования как изменения предлагаемых показателей свойств вяжущих после старения, так и их вязкости, целесообразно организовать набор таких данных в заводских лабораториях.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящих Рекомендациях использованы ссылки на следующие документы:
ГОСТ 22245-90. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические условия.
ГОСТ 11501-78. Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы.
ГОСТ 11503-74. Битумы нефтяные. Метод определения условной вязкости.
ГОСТ 11505-75. Битумы нефтяные. Метод определения растяжимости.
ГОСТ 11506-73. Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по Кольцу и Шару.
ГОСТ 11507-78. Битумы нефтяные. Метод определения температуры хрупкости.
ГОСТ 18180-72. Битумы нефтяные. Метод определения изменения массы после прогрева.
EN 12607, часть 1, метод RTFOT - Европейский стандарт.
EN 12591:1999 "Битум и битумные вяжущие - требования к дорожным битумам" - Европейский стандарт.
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем Методическом документе применяются следующие термины с соответствующими определениями:
битум - продукт окисления или компаундирования тяжелых нефтяных остатков;
ПБВ - полимерно-битумное вяжущее, получаемое введением полимера, в частности блок-сополимера типа СБС, пластификатора и ПАВ в битум, и перемешиванием до однородного состояния;
органические вяжущие материалы - вяжущие, получаемые, как правило, на основе битумов или тяжелых нефтяных остатков путем введения в них органических наполнителей размером не более 1000А с плотностью, сопоставимой с плотностью битума и его компонентов, пластификаторов и ПАВ;
вязкость - сопротивление материала сдвигу за единицу времени, а в данных Рекомендациях предлагается определять условную вязкость, измеряемую по времени истечения определенного объема жидкого продукта, в частности горячего битума, через отверстие заданного диаметра.
4. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ БИТУМОВ К СТАРЕНИЮ
Устойчивость битумов к старению рекомендуется определять по изменению, наряду с температурой размягчения, следующих показателей их физико-механических свойств после прогрева битума в слое 4 мм в течение 5 ч при температуре 163 °С в соответствии с ГОСТ 18180-72.
В число этих показателей входят: изменение массы (%), остаточная пенетрация при 25 °С (%), изменения абсолютных значений температуры хрупкости и величины индекса пенетрации (табл. 1).
Рекомендуется считать битум в достаточной степени устойчивым к старению, если изменение показателей его свойств будет находиться в пределах, представленных в табл. 1.
Таблица 1
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ
СВОЙСТВ БИТУМОВ ПРИ СТАРЕНИИ
N п/п | Показатель физико- механических свойств битумов после прогрева при 163 °С в слое 4 мм в течение 5 ч | Допустимые пределы изменения
показателей свойств битумов | |||||||
Пенетрация, 0,1 мм | |||||||||
40/60 | 50/70 | 70/90 | 90/110 | 110/130 | 130/160 | 160/200 | 260/300 | ||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
1. | Изменение массы, %, не более | 0,5 | 0,5 | 0,8 | 0,8 | 0,8 | 0,8 | 1,0 | 1,0 |
2. | Остаточная пенетрация при 25 °С, %, не менее | 50 | 50 | 46 | 43 | 43 | 43 | 37 | 35 |
3. | Изменение темпера- туры хрупкости, °С, не более | 4 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
4. | Изменение индекса пенетрации, не более | 0,3 | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,6 | 1,0 | 1,5 |
Определение таких показателей свойств битумов после прогрева, как глубина проникания иглы при 0 °С и растяжимости при 25 °С и 0 °С считаем нецелесообразным. Для битумов показатель растяжимости при 25 °С часто бывает более 100 см, а при 0 °С наступает хрупкий разрыв (образец раскалывается при приложении минимального растягивающего усилия). Изменение показателя глубины проникания иглы при 0 °С после прогрева битума дает хорошую информацию для оценки устойчивости битумов к старению, однако включение этого показателя существенно повысит трудоемкость проведения всего комплекса испытания, т.к. придется значительно увеличить число прогреваемых с битумом чашек Петри. При этом, поскольку не удается разметить все чашки на одном уровне, пришлось бы либо проводить испытания в двух термостатах, либо удвоить время, затрачиваемое на получение результата.
5. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ
Сущность рекомендаций по определению условной вязкости битумов заключается в измерении времени, в течение которого определенное количество органического вяжущего протекает через калиброванное отверстие цилиндра аппарата при заданной температуре.
5.1. Для проведения испытаний рекомендуется использовать следующие аппаратуру и реактивы.
Аппарат для определения условной вязкости органических вяжущих материалов ВУЛ-200 (рис. 1 - не приводится).
Щитовой измеритель температуры ИТ-2511 (ТУ 4211-002-34913634-99).
Секундомер.
Сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613-86.
Бензин или другой растворитель.
5.2. Перед испытанием рекомендуется подготовить прибор ВУЛ-200 к работе следующим образом.
5.2.1. Внутреннюю поверхность цилиндра аппарата, а также затвора тщательно промывают бензином или другим растворителем и просушивают. Цилиндр вставляют в прибор.
Сточное отверстие рабочего цилиндра закрывают затвором и подставляют под него мерный цилиндр.
Для контроля температуры на дно цилиндра опускают щуп измерителя температуры.
5.2.2. Аппарат ВУЛ-200 подсоединяют к электросети и включают с помощью тумблера "Сеть. Вкл. - Откл.", расположенного на передней панели прибора. Светится лампа "Защита". Ручку регулятора защиты от перегрева устанавливают в положении (200 - 300) °С напротив красного треугольника (рис. 2 - не приводится). При этом на дисплее измерителя-регулятора высвечивается показатель "4.10", который через 1 с автоматически меняется на значение температуры внутренней стенки прибора, с которой соприкасается рабочий цилиндр.
5.2.3. Для того, чтобы задать требуемую для испытания температуру прибора, необходимо выполнить следующие операции.
┌───────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Измеритель-регулятор ТРМ-10А │
│┌────────────────────────────────────────────┐ ┌──────┐ │
││┌─────────────────────────────────┐ ┌───┐ │ │ < < │──┼───3
│││ │ │ │ К1│──┐│ │ │
│││ │ └───┘ │ │└──────┘ │
│││ │ ┌───┐ │ └──────────┼───4
│││ │ │ │ К2│──┐┌──────┐ │
│││ │ └───┘ │ ││ /\ │──┼───2
│││ │ ┌───┐ │ ││ /\ │ │
│││ │ │ │ С2│─┐│└──────┘ │
││└─────────────────────────────────┘ └───┘ │ │└──────────┼───5
││ │ ┌───┐ │ │ ┌──────┐ │
││ │ ┌───┐ ┌───┐ ┌───┐ ┌───┐ │ │ С1 │ │ │ прог │──┼───1
││ │ │ │ │ │ │ │ │ │ └───┘ │ │ │ │ │
││ │ └───┘ └───┘ └───┘ └───┘ │ │ │ └──────┘ │
││ │ Т тау и тау д Хр │ │ └───────────┼───6
││ │ │ │ │ │ │ │ │
│└─┼───┼────────┼──────┼──────┼────────┼──────┘ │
└──┼───┼────────┼──────┼──────┼────────┼────────────────────┘
│ │ │ │ │ │
12 11 10 9 8 7
Рис. 3. Схема панели терморегулятора:
1 - кнопка "ПРОГ" - для перехода в режим индикации
температуры стабилизации (Тстаб) и записи нового значения Тстаб в
память терморегулятора, а также для просмотра значений параметров
настройки регулятора;
/\
2 - кнопка "/\" - для изменения значения одного из разрядов
(0 -> 1 -> 2 -> 3...9 -> 0 -> 1 и т.д.);
3 - кнопка "<<" - для перехода к следующему разряду
температуры стабилизации;
4 - свечение светодиода "К1" свидетельствует о выдаче
терморегулятором управляющего сигнала на включение ТЭНа
(термоэлектронагревателя);
5 - свечение светодиода "К2" свидетельствует о нормальном
состоянии электронной защиты от перегрева, т.е. текущая
температура меньше значения температуры защиты от перегрева;
6 - при свечении светодиода "С2" на дисплее индуцируется
температура срабатывания электронной защиты от перегрева;
7 - при свечении светодиода "С1" на дисплее индуцируется
значение температуры, при которой электронная защита разрешит
повторное включение ТЭНа;
8 - при свечении светодиода "тау и" на дисплее индуцируется
параметр коэффициента интегрирования ПИД-регулятора;
9 - при свечении светодиода "тау д" на дисплее индуцируется
коэффициент дифференцирования ПИД-регулятора;
10 - при свечении светодиода "Хр" на дисплее индуцируется
полоса пропорциональности ПИД-регулятора;
11 - при свечении светодиода "Т" на дисплее индуцируется
заданная температура стабилизации;
12 - дисплей.
КонсультантПлюс: примечание значения тау и, тау д, Хр, С1 и С2 устанавливаются
изготовителем прибора-вискозиметра.5.2.3.1. Один раз нажать кнопку N 1 (прог) (рис. 3).
При этом зажигается лампочка Т в левом нижнем углу панели, а на дисплее высвечивается заданная ранее температура с точностью до 0,1 °С. Последняя цифра, соответствующая десятым долям температуры, мерцает.
5.2.3.2. Начать установление требуемой для испытания
температуры с мерцающей цифры. Для этого необходимо нажать кнопку
/\
N 2 (/\) столько раз, сколько нужно для появления требуемой цифры.
/\
При последовательном нажатии кнопки N 2 (/\) появляются цифры от
0 до 9 по кругу (8-9-0-1-2-...-9-0).
При необходимости изменить установленную цифру достаточно
/\
продолжить нажатие кнопки N 2 (/\).
5.2.3.3. Для установления следующего разряда цифр (единиц,
десятков и сотен °С) требуемой температуры необходимо нажать
кнопку N 3 (<<).
После этого начинает мерцать соответствующая цифра. Для
/\
установления требуемого значения следует нажать кнопку N 2 (/\)
необходимое количество раз.Аналогичным образом следует поступать при установлении единиц, десятков и сотен градусов.
5.2.4. По окончании набора требуемой температуры необходимо в обязательном порядке нажать кнопку N 1 (прог) для ввода ее значения в память терморегулятора прибора.
5.2.5. Переход в режим измерения текущей температуры возможен двумя путями.
5.2.5.1. Не нажимать никакие кнопки - через 20 с на дисплее появится показатель "4.10", а через 1 с высветится значение текущей температуры.
5.2.5.2. Для ускорения перехода в режим измерения текущей температуры нужно несколько раз нажать кнопку N 1 до появления на дисплее показателя "4.10", тогда через 1 с высветится значение текущей температуры.
5.2.6. Для проверки значения заданной температуры прибора необходимо выполнить действие по п. 5.2.5.2 и, не дожидаясь появления на дисплее значения текущей температуры, еще раз нажать кнопку N 1. При этом на дисплее высвечивается заданная ранее температура внутренней стенки прибора, с которой соприкасается рабочий цилиндр (см. п. п. 5.2.3.2 и 5.2.3.3).
Для установления принятой для определения вязкости вяжущего температуры на приборе с твердотельным нагревающим устройством в рабочем стакане (160 +/- 0,5) °С необходимо задать температуру прибора (на дисплее прибора), равную 171 °С.
Нажать зеленую кнопку "Нагрев - Вкл." загорится зеленая лампа "Нагрев", красная лампа "Защита" погаснет. Работу электромеханической защиты можно проверить при температуре выше 100 °С поворотом ручки регулятора защиты от перегрева (N 1, см. рис. 2) в сторону меньших значений. В том случае, если защита работает, то красная лампа "Защита" (N 13, см. рис. 2) загорится, а зеленая лампа "Нагрев" погаснет. Для продолжения работы надо снова нажать зеленую кнопку "Нагрев - Вкл.".
Нагрев самого прибора (внутренней стенки) осуществляется за 20 - 25 мин., а дно рабочего стакана принимает требуемую температуру 160 °С не менее чем за 60 мин. Температура дна рабочего стакана измеряется щупом прибора ИТ-2511.
5.3. Подготовку и проведение работ по определению условной вязкости вяжущего рекомендуется выполнять следующим образом.
5.3.1. Перед испытанием пробу вяжущего, нагретого до 160 °С, процеживают через сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
5.3.2. Перед испытанием полимерно-битумных или других комплексных органических вяжущих материалов, герметиков, гидроизоляций, кровельных материалов необходимо разогреть образец до температуры на 10 °С, превышающей температуру их приготовления, и тщательно перемешать до однородного состояния. Однородность следует оценивать в соответствии с методом, изложенным в ГОСТ Р 52056-2003. После этого вяжущее процеживают через сито и перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
Органическое вяжущее, нагретое до температуры испытания, заливают в рабочий цилиндр аппарата при закрытом затворе до уровня отметки на затворе.
Органическое вяжущее, залитое в цилиндр аппарата, хорошо перемешивают щупом измерителя температуры.
При достижении температуры испытания с погрешностью не более 0,5 °С быстро поднимают затвор.
В момент, когда уровень вяжущего достигнет в измерительном цилиндре метки 25 куб. см, включают секундомер. Когда уровень продукта достигнет метки 75 куб. см, секундомер останавливают и вычисляют время испытания. Для удобства очистки мерного цилиндра после работы допускается перед определением споласкивать его мыльным раствором, легким минеральным маслом или смесью талька с глицерином. При этом уровень меток истечения 25 куб. см и последующих 50 куб. см смещается на соответствующую величину.
5.3.3. За условную вязкость, выраженную в секундах, принимают время истечения 50 куб. см органического вяжущего.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до целого числа.
Таблица 2
Предел вязкости, с | Сходимость, с | Воспроизводимость, с |
До 20 включительно | 2 | 7 |
Свыше 20 до 40 включительно | 3 | 40% от среднего арифметического результата |
Свыше 40 включительно | 10% от среднего арифметического результата | То же |
5.3.4. Точность определения.
5.3.4.1. Сходимость.
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.
5.3.4.2. Воспроизводимость.
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.